2022年新版食品安全抽檢實(shí)施細(xì)則更新了針對于牛、羊、豬、雞的肌肉、及肝、腎組織中部分四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類的檢測方法——《GB31658.17-2021動物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，中檢維康參照該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)，并優(yōu)化了部分參數(shù)，建立了一份具有良好回收率及穩(wěn)定性
樣品提取
準(zhǔn)確稱取粉碎均勻的肉類樣品1g（精確至 0.01 g）于干凈離心管中，加入8 mL Mcllvaine-Na2EDTA 溶液，渦旋混勻后超聲提取 20 min，-5℃下 120000 r/min 離心 5 min，取出上清液于另一干凈離心管，試樣殘
渣加入 8 mL 磷酸鹽緩沖液，同上述操作，合并兩次提取液，-5℃下 120000 r/min 離心 5 min，上清液待凈化。
Mcllvaine-Na2EDTA 緩沖液：取檸檬酸·一水 12.9g、磷酸氫二鈉·十二水 10.9g、乙二胺四乙酸二鈉·二水 39.2g,加水 900mL,用 1mol/L 的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH 至 5.0±0.2，用水稀釋至 1000mL。
磷酸鹽緩沖液：取 0.05 mol/L 磷酸二氫鈉溶液 190 mL,用 0.05 mol/L 磷酸氫二鈉溶液稀釋至 1000mL。
2樣品凈化
活化：固相萃取柱依次用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化。（Clover HLB,200mg/6mL）
上樣：取上述待凈化液加入活化好的固相萃取柱中。
淋洗：依次用 5 mL 水，5 mL 5%甲醇-水溶液，抽干。
洗脫：用 8 mL 甲醇：乙酸乙酯：氨水=50:50:2 溶液進(jìn)行洗脫。
收集全部洗脫液，45℃下氮吹至 100 μL 左右，加入 0.1%甲酸溶液定容至1mL,過 PTFE 親水濾膜，上機(jī)測試。
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